Hướng dẫn Bảo trì & Hiệu chuẩn điện cực pH
I. Chuẩn bị HC:
Trước khi tiến hành hiệu chuẩn phải thực hiện các công việc chuẩn bị sau:
- Chọn tối thiểu 03 dung dịch chuẩn có giá trị danh định phù hợp với khoảng đo của PTĐ (thường là dung dịch pH 4; 7; và 10.
- Chuẩn bị các dung dịch pH tương ứng với các dung dịch để chọn làm dung dịch tráng điện cực pH sau khi được làm sạch bằng nước cất.
- Các dung dịch chuẩn được ổn định tại điểm nhiệt độ mà chuẩn được chứng nhận ít nhất 30 phút bằng bể điều nhiệt có độ ổn định (thường là 25 °C).
- Vệ sinh điện cực pH bằng nước cất và làm khô giấy thấm (thấm nhẹ đầu điện cực) trước khi thực hiện.
II. Kiểm tra bên ngoài: Phải kiểm tra bên ngoài theo các yêu cầu sau:
- Kiểm tra bằng mắt để xác định sự phù hợp của PTĐ đối với các yêu cầu quy định trong tài liệu kỹ thuật, về hình dáng, kích thước, chỉ thị, nguồn nuôi, nhãn hiệu, cơ cấu niêm phong của…, tài liệu và phụ tùng kèm theo (nếu có)
- Kiểm tra tính toàn vẹn của thiết bị (có hiện tượng móp méo, bể vỡ…)
III. Kiểm tra kỹ thuật: Phải kiểm tra kỹ thuật theo các yêu cầu sau:
Kiểm tra trạng thái hoạt động bình thường của PTĐ theo hướng dẫn vận hành. Cấp nguồn và khởi động PTĐ và kết nối với các đầu dò, điện cực
1. Kiểm tra hệ thống chỉ thị
- Quan sát màn hình hiển thị có xuất hiện các hiện tượng
+ Số, chữ bị mất nét hay không?
+ Màn hình hiển thị có điểm chết hay không?
+ Các hiện tượng đó có ảnh hưởng tới việc đọc giá trị hay không?
2. Kiểm tra hệ thống phím bấm
- Kiểm tra tình trạng hoạt động của phím bấm bằng cách nhấn, cảm nhận và quan sát hiệu lực của phím bấm.
- Kiểm tra các kết nối đầu dò nhiệt độ, điện cực pH.
3. Kiểm tra tính toàn vẹn của điện cực pH
- Tìm xem có tồn tại vết xước, vết nứt,
- Sự tích tụ tinh thể muối hoặc cặn màng
- Mối nối …
4. Kiểm tra hoạt động của điện cực
- Chuyển chế độ đo của máy sang mV
- Tráng điện cực bằng nước cất
- Làm khô bằng giấy thấm không xơ
- Đưa điện cực vào dung dịch đệm pH 7
- Đợi đến khi chỉ thị của máy ổn định
- Ghi nhận giá trị điện thế của máy
Đạt yêu cầu khi giá trị mV đo được phải nằm trong khoảng ± 30 mV
- Thực hiện tương tự cho các dung dịch đệm pH 4
- Giá trị mV nằm trong khoảng [150 ÷ 210] mV
- Tính chênh lệch điện thế giữa hai dung dịch đệm pH 4 và pH 7
- Giá trị chênh lệch phải nằm trong khoảng [160 ÷ 180] mv
- Nếu điện cực ngoài ngưỡng: ta tiến hành
IV. Làm sạch điện cực
1. Nguyên nhân điện cực kém hiệu quả
- Đầu điện cực bị tắc nghẽn hoặc tích tụ muối
- Bảo quản điện cực bằng dung dịch không phù hợp
- Do vệ sinh điện cực không sạch sau mỗi lần sử dụng (bị tắc hoặc bị phủ mẫu)
- Do sự bất cẩn trong quá trình sử dụng dẫn đến đầu điện cực bị tổn thương
2. Vệ sinh điện cực
- Rửa sạch muối tích tụ bằng nước cất hoặc dung dịch vệ sinh điện cực
- Ngâm điện cực trong dung dịch HCl 0,1 M hoặc HNO3 0,1 M trong 5 đến 10 phút, khuấy nhẹ liên tục để loại bỏ bất kỳ cặn bám ở màng / ở điểm tiếp giáp
- Lấy điện cực ra khỏi dung dịch làm sạch và tráng kỹ bằng nước cất để loại bỏ tất cả thành phần của cặn bẩn và dung dịch làm sạch
- Hoặc theo quy trình làm sạch điện cực pH của hãng
- Thay dung dịch cũ và chọn lại dung dịch bảo quản phù hợp (nên dùng của hãng)
- Hoạt hóa điện cực (Tái tạo màng điện cực) (nếu cần)
- • Sử dụng acid Hydrofluoric pha loãng (0,1 ÷ 1) M
- • Ngâm đầu điện cực vào trong thời gian < 2 phút tùy theo mức độ nhiễm bẩn của điện cực
3. Thay dung dịch trao đổi (điện ly)
Trong quá trình kiểm tra điện cực, phát hiện khoang chứa dung dịch bên trong điện cực bị cạn, bị đóng rêu hoặc có hiện tượng tích tụ tinh thể muối thì ta tiến hành vệ sinh và thay dung dịch trong khoang chứa, Trình tự tiến hành như sau:
+ Mở nắp khoang chứa dung dịch trao đổi, xả sạch dung dịch trong khoang và làm sạch bên trong
- Dùng nước cất cho vào bên trong khoang chứa dung dịch bằng pipet piston
- Lắc nhẹ đều
- Xả dung dịch vệ sinh ra
- Quá trình này được tiến hành nhiều lần cho đến khi loại bỏ tất cả tinh thể muối tích tụ, rêu, cặn bẩn tụ bên trong khoang chứa
- Sau khi làm sạch ta sử dụng dung dịch trao đổi tráng lại khoang chứa
- Xả dung dịch tráng ra và sau đó làm đầy khoang chứa bằng dung dịch trao đổi mới
+ Đóng nắp khoang chứa dung dịch trao đổi
V. Kiểm tra đo lường:
1. Nguyên tắc: Phương pháp HC máy đo pH là so sánh trực tiếp giá trị pH chuẩn đã được chứng với kết quả đo dung dịch chuẩn bằng PTĐ.
2. Kiểm tra hiệu suất điện cực (áp dụng với các PTĐ có thang đo mV)
- Cal lại PTĐ
+ Bước 1: Cal lại PTĐ theo nguyên tắc hoạt động/ chương trình Cal của PTĐ
+ Bước 2: Cho điện cực vào dung dịch chuẩn mà PTĐ yêu cầu, khuấy nhẹ, đều cho đến khi chỉ thị của PTĐ đạt được trạng thái ổn định (PTĐ báo bằng âm thanh/ chế độ ngưng nhấp nháy của giá trị pH…)
+ Bước 3: Lần lượt thực hiện với các dung dịch chuẩn pH tiếp theo cho đến kết thúc quá trình cal
- Kiểm tra hiệu suất điện cực của PTĐ (áp dụng cho PTĐ có chế độ chuyển sang mV)
+ Bước 1: Chuyển chế độ của PTĐ sang chế độ đo mV
+ Bước 2: Cho điện cực pH và đầu dò nhiệt độ của PTĐ (nếu có) và nhiệt kế chuẩn vào dung dịch chuẩn đầu tiên (thường là pH 7) và lắc đều, nhẹ, đợi đến khi chỉ thị của PTĐ ổn định.
+ Bước 3: Tiến hành ghi nhận giá trị chỉ thị mV của PTĐ vào sheet “Thông tin” E03-10-01. Qúa trình ghi nhận số liệu được thực hiện tối thiểu 03 lần, mỗi lần ghi nhận cách nhau tối thiểu 30s
+ Sau khi hoàn tất việc đo mV cho dung dich chuẩn pH đầu tiên
+ Bước 4: Vệ sinh điện cực và đầu dò nhiệt độ bằng nước cất, làm khô bằng giấy thấm mịn, và được tráng bằng dung dịch pH cần kiểm tra tiếp theo
3. Kiểm tra sai số và độ lặp lại
+ Bước 1: Chuyển chế độ đo của PTĐ về chế độ đo pH, vệ sinh lại điện cực pH
+ Bước 2: Cho điện cực pH và đầu dò nhiệt độ của PTĐ (nếu có) và nhiệt kế chuẩn đã được vệ sinh sạch vào dụng cụ chứa dung dịch chuẩn pH đầu tiên (thường là pH 7), khuấy đều, nhẹ và đợi cho đến khi ổn định, ghi nhận giá trị pH vào biên bản và giá trị nhiệt độ trên nhiệt kế chuẩn vào sheet “Nhập liệu” của E03-10-01.
+ Bước 3: Tiến hành ghi nhận số liệu vào chuẩn vào sheet “Nhập liệu” của E03-10-01. Qúa trình ghi nhận số liệu được thực hiện tối thiểu 06 lần, mỗi lần ghi nhận cách nhau tối thiểu 30s
+ Bước 4: Lấy điện cực ra khỏi dung dịch chuẩn vệ sinh điện cực và đầu dò nhiệt độ, nhiệt kế chuẩn bằng nước cất, làm khô bằng giấy thấm mịn và được tráng bằng dung dịch pH cần kiểm tra tiếp theo
+ Tiến hành tương tự cho các dung dịch chuẩn pH tiếp theo
4. Kiểm tra độ ổn định của PTĐ:
+ Bước 1: Chọn ngẫu nhiên 01 dung dịch chuẩn phù hợp với thang đo của PTĐ để tiến hành kiểm tra (thường là dung dịch chuẩn 4 pH);
+ Bước 2: Cho đầu dò điện cực của PTĐ đã được vệ sinh và tráng rửa bằng dung dịch pH tương ứng vào dụng cụ chứa dung dịch đệm chuẩn được chọn, khuấy đều, nhẹ
+ Bước 3: Chờ giá trị hiển thị trên PTĐ ổn định, ghi kết quả đo lần thứ nhất
+ Bước 4: Sau 15 phút, tiến hành ghi nhận lại giá trị lần thứ hai
+ Bước 5: Sau 15 phút lại tiến hành đo để ghi kết quả đo lần thứ ba
Liên hệ ngay để được tư vấn nhanh chóng về:
- Chỉ tiêu hiệu chuẩn, thử nghiệm.
- Các chương trình đào tạo.
- Tư vấn và báo giá thử nghiệm thành thạo.
- Dịch vụ Hỗ trợ kỹ thuật (Thiết kế phòng thử nghiệm vi sinh, thẩm định kho lạnh, đánh giá hệ thống quản lý chất lượng,...).
Hãy cùng chúng tôi tạo nên sự khác biệt về chất lượng và uy tín cho sản phẩm của bạn.
TRUNG TÂM ĐÀO TẠO VÀ PHÁT TRIỂN SẮC KÝ (EDC-HCM)
- Địa chỉ: 54 Nguyễn Văn Kỉnh, P. Thạnh Mỹ Lợi, Tp. Thủ Đức, Tp. Hồ Chí Minh
- Hotline: (028) 2232 4268
- Email: cskh@edchcm.com
