Phân tích Bromate, Chlorite, Chlorate trong nước bằng Sắc ký ion IC

1. Sự hình thành các độc tố tác hại đến sức khoẻ 

Các hóa chất khử trùng được sử dụng trong xử lý nước để loại bỏ mầm bệnh và vi sinh vật trong nước. Quá trình xử lý này tạo ra các sản phẩm phụ gọi là sản phẩm phụ khử trùng vô cơ. 

Khi sử dụng các chất khử trùng chlorine và chloramine, sản phẩm phụ khử trùng vô cơ là chlorate. Nếu chất khử trùng là chlorine dioxide thì sản phẩm phụ khử trùng là chlorite và chlorate. Còn khi dùng ozon khử trùng và trong nước có sự xuất hiện của ion bromua và hợp chất brom hữu cơ thì sản phẩm phụ khử trùng là bromate. Các ion chlorite, chlorate, bromate được gọi là oxyhalide.

Nếu các chất này tồn dư vượt mức cho phép thì sẽ dẫn tới nguy cơ ảnh hưởng đến sức khỏe. Bromate gây tổn thương qua thận, gan và hệ thần kinh trung ương. Nó cũng mang nguy cơ ung thư. Chlorate giảm khả năng vận chuyển oxy của hồng cầu, chrorite gây thiếu máu và ảnh hưởng đến hệ thần kinh đối với trẻ sơ sinh và trẻ nhỏ.

2. Yêu cầu của mỗi quốc gia và Quy chuẩn Việt Nam

Trên thế giới, ở mỗi quốc gia có quy định về giới hạn oxyhalide khác nhau. Theo tiêu chuẩn Hoa Kỳ, giới hạn tối đa của chlorite là 1000 µg/L; bromate là 10 µg/L. Tương tự, bromate được quy định giới hạn tối đa 10 µg/L theo tiêu chuẩn châu Âu. Ở Canada, mức chlorite và chlorate tối đa theo quy định là 1000 µg/L.

Tại Việt Nam, Quy chuẩn Việt Nam QCVN 06-1:2010/ của Bộ Y tế quy định các chỉ tiêu an toàn thực phẩm và các yêu cầu quản lý đối với nước khoáng thiên nhiên đóng chai và nước uống đóng chai được sử dụng với mục đích giải khát, giới hạn tối đa của chlorite là 0.7 mg/L, chlorate là 0.7 mg/L; đặc biệt, bromate ở mức rất thấp, 0.01 mg/L.

Ngoài ra, đối với nước sạch sử dụng cho mục đích sinh hoạt, QCVN 01/2018/BYT quy định mức giới hạn các thông số chất lượng đối với nước sạch sử dụng cho mục đích sinh hoạt, trong đó bromate ở 10 µ.

3. Các kỹ thuật sử dụng trong phân tích hiện nay

Do quy định giới hạn các thông số chất lượng này rất thấp, việc phân tích các ion oxyhalide bằng các phương pháp cổ điển gặp nhiều khó khăn. Sắc ký ion là thiết bị tối ưu và được sử dụng phổ biến do khả năng chọn lọc, độ nhạy và hiệu năng cao.

Theo Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6494-4:2000, tương ứng với tiêu chuẩn ISO 10304- 4:1997, Cơ Quan Bảo Vệ Môi Sinh Hoa Kỳ EPA 300.0 (phần B), 300.1 ( phần B), ISO 15061, EPA 317.0 và EPA 326; phương pháp sắc ký ion được sử dụng để phân tích chlorite và chlorate.

Tiêu chuẩn EPA 300.0 (phần B), 300.1 ( phần B) và ISO 15061 cũng quy định áp dụng phương pháp sắc ký ion đối với phân tích Bromate. Ngoài ra, chỉ tiêu này còn được phân tích bằng kỹ thuật sắc ký ion kết hợp với khối phổ theo EPA 557; hoặc kết hợp với ICP-MS theo EPA 321.8. 

4. Quy trình phân tích mẫu: 

4.1. Xử lý mẫu

Do các chất khử trùng còn tồn dư cũng như các chất phân tích dễ biến đổi nên quy trình lấy mẫu phải được thực hiện nghiêm ngặt theo các bước sau:

• Chai thủy tinh duran 1L  cần làm sạch trước bằng nước deion, thêm 0.5 mL chất bảo quản EDA (ethylendiamine) 100mg/mL. 
• Khi lấy mẫu chlorite thì sử dụng chai tối màu để bảo vệ mẫu khỏi ánh sáng.
• Mở vòi nước để chảy 4 đến 5 phút hoặc cho đến khi nhiệt độ nước ổn định, giảm dòng chảy để bằng chiều rộng của một cây bút chì.
• Cho nước vào chai đến ¾ chai. Không để miệng chai đụng vào vòi xả.
• Cắm pipet pasteur đã kết nối với khí trơ (Nitrogen) xuống đáy bình và sục khí trong 5 đến 10 phút. Chlorine dioxide sẽ bị loại bỏ sau 5 đến 10 phút sục khí. Sau đó lấy pipet pasteur ra.
• Trong vòng 15 phút phải cho mẫu vào thùng lạnh để bảo quản vận chuyển về phòng lab.

Ion chlorite dễ bị phân hủy thông qua phản ứng xúc tác với muối sắt hòa tan trong nước và phản ứng với chlor tồn dư từ khử trùng với sự hiện diện của axit hypochlorous /ion hypochlorite trong nước uống như một sản phẩm tồn dư. Ethylendiamine EDA chủ yếu sử dụng để làm chất bảo quản cho chlorite để tránh sự phân hủy chlorite, hình thành chlorate.

EDA cũng duy trì tính toàn vẹn của bromate bằng cách liên kết với axit hypobromous hoặc hypobromite như là sản phẩm phụ của phản ứng ozon hoặc axit hypobromous hay hypochlorite với ion bromua. Nếu axit hypobromous/hypochlorite không được loại bỏ ra khỏi nền mẫu, các phản ứng tiếp theo sẽ hình thành ra ion bromate.

Theo phương pháp xử lý mẫu bằng cách thêm 50 mg/L EDA, mẫu phân tích bromate và chlorate sẽ bảo quản được trong vòng 28 ngày. Đối với phân tích chlorite, cần thêm EDA làm chất bảo quản và làm lạnh ở 4°C, mẫu sẽ bảo quản được trong vòng 14 ngày.

4.2. Phân tích trên thiết bị theo quy trình của Metrohm

Được thành lập vào ngày 1/4/2019, Metrohm Việt Nam là công ty thành viên thuộc sở hữu của Metrohm Thụy Sĩ, một trong những nhà sản xuất thiết bị phân tích hóa học hàng đầu, trong đó có sắc ký ion. Sắc ký ion là phương pháp phân tích tuân theo nguyên tắc của sắc ký lỏng. Chất phân tích là hợp chất ion hoặc hợp chất có tính phân cực. 

Hệ thống sắc ký ion gồm các thành phần sau: 

• Pha động – làm nhiệm vụ hòa tan và vận chuyển chất phân tích, được bơm vào hệ thống sắc ký ion với một tốc độ dòng cố định. Bơm được gắn chip ghi nhận thông số, có chức năng cảnh báo và tự ngắt khi quá áp.
• Mẫu có thể được đưa vào hệ thống bằng tiêm thủ công hoặc bằng bộ lấy mẫu tự động autosampler, đi qua valve tiêm mẫu và cột phân tích. Bộ lấy mẫu tự động autosampler còn có thể kết hợp với các bộ xử lý mẫu trực tuyến như lọc ultrafiltration hay làm giàu mẫu preconcentration.
• Pha động mang mẫu phân tích đi qua cột sắc ký ion – tại đây, mẫu được phân tách.

Theo quy chuẩn, việc phân tích bromate cần đạt được ở hàm lượng rất thấp, vì vậy, để cải thiện giới hạn phân tích, cần giảm độ dẫn nền. Do đó cần sử dụng Suppressor hóa học MSM để giảm độ dẫn nền. Suppressor MSM có cấu tạo dạng cột, có khả năng hoạt hóa và tái sinh tự động, kéo dài thời gian sử dụng trong nhiều năm. 

Sau khi qua suppressor hóa học MSM, mẫu đi qua suppressor CO₂ MCS để giảm thêm độ dẫn nền đến mức tối đa (1 µS/cm).

Sau khi qua 2 suppressor, mẫu chuyển đến đầu dò độ dẫn. Ở đầu dò, mỗi thành phần được ghi nhận tín hiệu đo bằng sự thay đổi độ dẫn điện của dung dịch đi qua đầu dò sắc ký ion.

Đối với yêu cầu phân tích ion bromate, chlorite, chlorate trong nước với độ chọn lọc, độ nhạy cao, sắc ký ion được sử dụng bởi độ chính xác cao, đáp ứng được giới hạn phân tích theo Quy chuẩn, nhanh chóng, thân thiện với môi trường.

Liên hệ ngay để được tư vấn nhanh chóng về:

• Chỉ tiêu hiệu chuẩn, thử nghiệm.
• Các chương trình đào tạo.
• Tư vấn và báo giá thử nghiệm thành thạo.
• Dịch vụ Hỗ trợ kỹ thuật (Thiết kế phòng thử nghiệm vi sinh, thẩm định kho lạnh, đánh giá hệ thống quản lý chất lượng,...).

Hãy cùng chúng tôi tạo nên sự khác biệt về chất lượng và uy tín cho sản phẩm của bạn.

TRUNG TÂM ĐÀO TẠO VÀ PHÁT TRIỂN SẮC KÝ (EDC-HCM)

• Địa chỉ: 54 Nguyễn Văn Kỉnh, P. Thạnh Mỹ Lợi, Tp. Thủ Đức, Tp. Hồ Chí Minh
• Hotline: (028) 2232 4268
• Email: cskh@edchcm.com